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Zamora Guardiola, AlbertAutor o CoautorCasals, GregoriAutor (correspondencia)Zamora, AngielysAutor o CoautorMartinez, IreneAutor o CoautorFernandez-Varo, GuillermoAutor o CoautorHanzu, Felicia AAutor (correspondencia)Morales-Ruiz, ManuelAutor o Coautor

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10 de junio de 2024
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Artículo
Sí

LC-HRMS and GC-MS Profiling of Urine Free Cortisol, Cortisone, 6Β-, and 18-Hydroxycortisol for the Evaluation of Glucocorticoid and Mineralocorticoid Disorders

Publicado en: Biomolecules. 14 (5): 558- - 2024-05-01 14(5), DOI: 10.3390/biom14050558

Autores: Casals, Gregori; Ballesteros, Maria Antonieta; Zamora, Angielys; Martinez, Irene; Fernandez-Varo, Guillermo; Mora, Mireia; Hanzu, Felicia A; Morales-Ruiz, Manuel

Afiliaciones

Hosp Clin Barcelona, Inst Invest Biomed August Pi i Sunyer IDIBAPS, Ctr Invest Biomed Red Enfermedades Hepat & Digest, Biochem & Mol Genet Dept, Barcelona 08036, Spain - Autor o Coautor
Hosp Clin Barcelona, Inst Invest Biomed August Pi i Sunyer IDIBAPS, Dept Endocrinol & Nutr, Barcelona 08036, Spain - Autor o Coautor
Hosp Gen Univ Gregorio Maranon, Dept Clin Biochem, Madrid 28007, Spain - Autor o Coautor
Hosp Univ Son Espases, Serv Clin Anal, Palma De Mallorca 07210, Spain - Autor o Coautor
Univ Barcelona, Fac Med & Hlth Sci, Dept Biomed, Barcelona 08036, Spain - Autor o Coautor
Univ Barcelona, Fac Med & Hlth Sci, Dept Med, Barcelona 08036, Spain - Autor o Coautor
Univ Barcelona, Fac Nursing, Dept Fundamental & Clin Nursing, Barcelona 08036, Spain - Autor o Coautor
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Resumen

Introduction: Urine free cortisol measurements are routinely performed to evaluate hypercortisolism. Despite their analytical inaccuracy, immunoassay-based methods are frequently used. Advances in liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry (LC-HRMS) facilitate the incorporation of powerful diagnostic tools into clinical laboratories. In addition to its high analytical specificity and simultaneous analysis of different metabolites, accurate mass measurement allows for untargeted compound identification, which may help to identify clinically relevant metabolites or drugs. Methods: The present study aimed to validate a simple routine LC-HRMS method to quantify cortisol, cortisone, 6 beta-hydroxycortisol, and 18-hydroxycortisol simultaneously in human urine. Additionally, the study also validated a GC-MS method for the same steroids, evaluated their cross-reactivity with commercial cortisol immunoassays, and quantified the 24 h urine excretion in patients under clinical suspicion or follow-up for hypercortisolism. Results: The LC-HRMS method involved liquid-liquid extraction using dichloromethane, micro-LC for chromatographic separation and detection using the accurate masses of the steroids, and simultaneous high-resolution full scan acquisition. The method presented acceptable linearity, precision, and accuracy. Significant interference from 6 beta-hydroxycortisol and cortisone was demonstrated in the cortisol immunoassays, which impacted their reliability in the follow-up of patients with hypercortisolism and significant changes in these cortisol metabolites (i.e., due to drug-induced changes in CYP3A4 activity). Conclusion: A rapid and accurate routine LC-HRMS method was validated, which is useful for the evaluation of hypercortisolism and other disorders of glucocorticoid and mineralocorticoid metabolism.

Palabras clave

18 hydroxyhydrocortisone6 beta-hydroxycortisol6beta hydroxyhydrocortisoneAccuracyAdultAgedArticleChemical structureChromatography, liquidClinical articleControlled studyCortisonCortisonaCortisoneCromatografia de líquidsCushing syndromeCushing's syndromeCushing’s syndromeCytochrome p450 3a4DiagnosisDichloromethaneElectrosprayFemaleGas chromatography-mass spectrometryGlucocorticoidGlucocorticoid disorderGlucocorticoidsHigh performance liquid chromatographyHigh-resolution mass spectrometryHormone determinationHumanHumansHydrocortisoneHypercortisolismImmunoassayKetoconazoleLimit of detectionLimit of quantitationLiquid chromatographyLiquid chromatography-mass spectrometryLiquid liquid extractionLiquid phase microextractionMaleMass fragmentographyMass spectrometryMeasurement accuracyMeasurement precisionMetabolomicsMicro-liquid chromatographyMineralocorticoidMineralocorticoid disorderMs/ms methodMultiple reaction monitoringPhenol derivativeProceduresQuantificationRatiReliabilityRetention timeReversed phase high performance liquid chromatographySerumSíndrome de cushingTandem mass-spectrometryTyrosineUltra performance liquid chromatographyUrinalysisUrinary excretionUrineUrine free cortisolValidationValidation process

Indicios de calidad

Impacto bibliométrico. Análisis de la aportación y canal de difusión

El trabajo ha sido publicado en la revista Biomolecules debido a la progresión y el buen impacto que ha alcanzado en los últimos años, según la agencia WoS (JCR), se ha convertido en una referencia en su campo. En el año de publicación del trabajo, 2024 aún no existen indicios calculados, pero en 2023, se encontraba en la posición 75/319, consiguiendo con ello situarse como revista Q1 (Primer Cuartil), en la categoría Biochemistry & Molecular Biology.

Independientemente del impacto esperado determinado por el canal de difusión, es importante destacar el impacto real observado de la propia aportación.

Según las diferentes agencias de indexación, el número de citas acumuladas por esta publicación hasta la fecha 2025-12-06:

  • WoS: 4
  • Scopus: 2
  • Europe PMC: 2

Impacto y visibilidad social

Desde la dimensión de Influencia o adopción social, y tomando como base las métricas asociadas a las menciones e interacciones proporcionadas por agencias especializadas en el cálculo de las denominadas “Métricas Alternativas o Sociales”, podemos destacar a fecha 2025-12-06:

  • El uso, desde el ámbito académico evidenciado por el indicador de la agencia Altmetric referido como agregaciones realizadas por el gestor bibliográfico personal Mendeley, nos da un total de: 18.
  • La utilización de esta aportación en marcadores, bifurcaciones de código, añadidos a listas de favoritos para una lectura recurrente, así como visualizaciones generales, indica que alguien está usando la publicación como base de su trabajo actual. Esto puede ser un indicador destacado de futuras citas más formales y académicas. Tal afirmación es avalada por el resultado del indicador “Capture” que arroja un total de: 17 (PlumX).

Con una intencionalidad más de divulgación y orientada a audiencias más generales podemos observar otras puntuaciones más globales como:

  • El Score total de Altmetric: 1.
  • El número de menciones en la red social X (antes Twitter): 1 (Altmetric).

Es fundamental presentar evidencias que respalden la plena alineación con los principios y directrices institucionales en torno a la Ciencia Abierta y la Conservación y Difusión del Patrimonio Intelectual. Un claro ejemplo de ello es:

  • El trabajo se ha enviado a una revista cuya política editorial permite la publicación en abierto Open Access.
  • Asignación de un Handle/URN como identificador dentro del Depósito en el Repositorio Institucional: http://hdl.handle.net/2445/222548

Análisis de liderazgo de los autores institucionales

Existe un liderazgo significativo ya que algunos de los autores pertenecientes a la institución aparecen como primer o último firmante, se puede apreciar en el detalle: Primer Autor (Casals Mercadal, Gregori) y Último Autor (Morales Ruiz, Manuel).

los autores responsables de establecer las labores de correspondencia han sido Casals Mercadal, Gregori y Hanzu, Felicia Alexandra.

Reconocimientos ligados al ítem

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